Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

рН . От 5,7 до 6,7 (1 % раствор, ОФС «Ионометрия», метод 3). Родственные примеси . Определение проводят методом ВЭЖХ, используя хроматограмму испытуемого раствора, полученную в разделе «Количественное определение». Примеси «1-кетоаналога» (5-бензоил-2,3- дигидро-1 H -пирролизин-1-он, CAS 113502-52-6) и «1-гидроксианалога» ((1 RS )-5-бензоил-2,3-дигидро-1 H -пирролизин-1-ол, CAS 154476-25-2) идентифицируют по хроматограмме раствора для проверки пригодности хроматографической системы. Содержание любой примеси в субстанции в процентах ( Х ) вычисляют по формуле: , ) ( 100 S S k S k X i i i i + ⋅ ⋅ ⋅ = ∑ где S i − площадь пика примеси; k i − поправочный коэффициент для площади пика примеси ( k i = 0,52 для «1-кетоаналога», k i = 0,67 для «1-гидроксианалога», k i = 2,2 для примеси с относительным к кеторолаку временем удерживания 0,54, k i = 0,91 для примеси с относительным временем удерживания 0,66); S − площадь пика кеторолака. Содержание примеси «1-кетоаналога» должно быть не более 0,1 %, примеси «1-гидроксианалога» – не более 0,1 %, любой другой единичной примеси – не более 0,5 %. Суммарное содержание примесей не должно превышать 1,0 %. Потеря в массе при высушивании . Не более 0,5 %. Около 1 г (точная навеска) субстанции сушат в вакууме при температуре 60 °С до постоянной массы. Сульфатная зола . Не более 0,1 % (ОФС «Сульфатная зола»). Для определения используют около 1,0 г (точная навеска) субстанции. Тяж ё лые металлы . Не более 0,002 %. Определение проводят в соответствии с ОФС «Тяжёлые металлы» в зольном остатке, полученном после сжигания 1,0 г субстанции, с использованием эталонного раствора 2. 4034