Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

Микробиологическая чистота . В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота». Количественное определение. Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография»). Подвижная фаза (ПФ) – ледяная уксусная кислота – метанол – вода 10 : 450 : 540. Испытуемый раствор . Точную навеску препарата, содержащую около 50 мг кеторолака трометамола, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 50 мл подвижной фазы, выдерживают в ультразвуковой бане при периодическом встряхивании в течение 20 мин и затем встряхивают на роторном шейкере в течение 20 мин. Далее смесь охлаждают до комнатной температуры, доводят объем раствора подвижной фазой до метки и перемешивают. Центрифугируют часть раствора при 3000 об/мин в течение 10 мин. 5 мл прозрачного супернатанта помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора в колбе подвижной фазой до метки и перемешивают. Раствор защищают от действия света. Стандартный раствор . Около 13 мг (точная навеска) стандартного образца кеторолака трометамола помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 13 мл подвижной фазы и выдерживают в ультразвуковой бане до растворения. Затем доводят объем раствора подвижной фазой до метки и перемешивают. 5 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора в колбе подвижной фазой до метки и перемешивают. Раствор защищают от действия света. Хроматографические условия Колонка 25 × 0,46 см, силикагель октадецилсилильный для хроматографии (С18), 5 мкм; Скорость потока 1,2 мл/мин; Температура 40 °С; Детектор спектрофотометрический, 313 нм; Объем пробы 20 мкл; Время хроматографирования 30 мин. 4039