Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

Родственные примеси. Определение проводят методом ВЭЖХ, используя хроматограмму испытуемого раствора, полученную в разделе «Количественное определение». Примеси «1-кетоаналога» (5-бензоил-2,3- дигидро-1 H -пирролизин-1-он, CAS 113502-52-6) и «1-гидроксианалога» ((1 RS )-5-бензоил-2,3-дигидро-1 H -пирролизин-1-ол, CAS 154476-25-2) идентифицируют по хроматограмме раствора для проверки пригодности хроматографической системы. Содержание любой примеси в препарате в процентах ( Х ) вычисляют по формуле: S Sk Sk X i i i i + ⋅ ⋅ ⋅ = ∑ ) ( 100 где S i − площадь пика примеси; k i − поправочный коэффициент для площади пика примеси ( k i = 0,52 для «1-кетоаналога», k i = 0,67 для «1-гидроксианалога», k i = 2,2 для примеси с относительным к кеторолаку временем удерживания 0,54, k i = 0,91 для примеси с относительным временем удерживания 0,66, k i = 1,00 для остальных примесей); S − площадь пика кеторолака. Содержание примеси «1-кетоаналога» должно быть не более 0,5 %, примеси «1-гидроксианалога» – не более 0,5 %, любой другой единичной примеси – не более 0,5 %. Суммарное содержание примесей должно быть не более 2,0 %. Извлекаемый объем. Не менее номинального (ОФС «Извлекаемый объем лекарственных форм для парентерального применения»). Бактериальные эндотоксины. Не более 5,8 ЕЭ на 1 мг кеторолака трометамола (ОФС «Бактериальные эндотоксины»). Стерильность. Препарат должен быть стерильным (ОФС «Стерильность»). Количественное определение. Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография»). Фосфатный буферный раствор рН 3,0 . 5,75 г аммония фосфата однозамещенного помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, 4048