Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

Через 45 мин в раствор должно перейти не менее 75 % (Q) кеторолака трометамола C 15 H 13 NO 3 ∙C 4 H 11 NO 3 . Родственные примеси . Определение проводят методом ВЭЖХ, используя хроматограмму испытуемого раствора, полученную в разделе «Количественное определение». Примеси «1-кетоаналога» (5-бензоил-2,3- дигидро-1 H -пирролизин-1-он, CAS 113502-52-6) и «1-гидроксианалога» ((1 RS )-5-бензоил-2,3-дигидро-1 H -пирролизин-1-ол, CAS 154476-25-2) идентифицируют по хроматограмме раствора для проверки пригодности хроматографической системы. Содержание любой примеси в препарате в процентах ( Х ) вычисляют по формуле: S Sk Sk X i i i i + ⋅ ⋅ ⋅ = ∑ ) ( 100 где S i − площадь пика примеси; k i − поправочный коэффициент для площади пика примеси ( k i = 0,52 для «1-кетоаналога», k i = 0,67 для «1-гидроксианалога», k i = 2,2 для примеси с относительным к кеторолаку временем удерживания 0,54, k i = 0,91 для примеси с относительным временем удерживания 0,66, k i = 1,00 для остальных примесей); S − площадь пика кеторолака. Содержание примеси «1-кетоаналога» должно быть не более 0,5 %, примеси «1-гидроксианалога» – не более 0,5 %, любой другой единичной примеси – не более 0,5 %. Суммарное содержание примесей должно быть не более 2,0 %. Однородность дозирования . Определение проводят в соответствии с ОФС «Однородность дозирования» методом спектрофотометрии в условиях испытания «Растворение» со следующими изменениями. Испытуемый раствор . Порошок одной измельченной таблетки количественно переносят 80 мл воды в мерную колбу темного стекла вместимостью 100 мл и помещают в ультразвуковую баню на 15 мин. После охлаждения доводят объем суспензии водой до метки, перемешивают и 4054