Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

Примечание. Примесь B: метил[(2 S )-(2-хлорфенил)(4,5,6,7-тетрагидротиено[2,3- c ]пиридин-6-ил)ацетат], CAS 1396841-05-6; примесь C: метил[(2 R )-(4,5,6,7-тетрагидротиено[3,2- c ]пиридин-5-ил)(2- хлорфенил)ацетат], CAS 120202-71-3. Хроматографические условия Колонка 25 × 0,46 см, силикагель OJ для хиральных разделений, 10 мкм; Температура колонки 25 о С; Скорость потока 0,8 мл/мин; Детектор спектрофотометрический, 220 нм; Объём пробы 10 мкл; Время хроматографирования 1,25 от времени удерживания клопидогрела. Хроматографируют испытуемый раствор и раствор сравнения. Пригодность хроматографической системы . На хроматограмме раствора сравнения разрешение между пиками примесей В и С должно быть не менее 2,0. Идентификация примесей. Хроматограмма, прилагаемая к стандартному образцу клопидогрела для проверки пригодности хроматографической системы и хроматограмма раствора сравнения используются для идентификации пиков примесей В и С. Относительные времена удерживания соединений. Клопидогрел – 1 (около 18 мин); примесь С – около 0,6; примесь В – около 0,7. Допустимое содержание примесей. Примесь С – не более 0,5%. Родственные примеси. Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография»). Буферный раствор. 0,96 г натрия пентансульфоната моногидрата растворяют в 800 мл воды, доводят рН раствора до 2,5±0,1 фосфорной кислотой концентрированной и доводят объём раствора до 1000 мл. Подвижная фаза А (ПФА). Метанол – буферный раствор 5:95. 4134