Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

охлаждении в ледяной бане. Фильтруют, промывают осадок водой и сушат при температуре от 100 до 105 ºС. Инфракрасный спектр остатка, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400 см -1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру стандартного образца кодеина фосфата. 2. Спектрофотометрия. 0,04 г субстанции растворяют в воде и доводят объём водой до 100,0 мл. К 25,0 мл полученного раствора прибавляют 25 мл воды, 10 мл 1 М раствора натрия гидроксида и доводят объем раствора водой до 100,0 мл. Ультрафиолетовый спектр полученного раствора в интервале длин волн от 250 до 350 нм должен иметь только один максимум поглощения при 284 нм. 3. Качественная реакция. К 0,01 г субстанции прибавляют 1 мл серной кислоты концентрированной, 0,05 мл 1,3 % раствора железа(III) хлорида и нагревают на водяной бане; должно появиться синее окрашивание. Прибавляют 0,05 мл азотной кислоты концентрированно; раствор должен стать красным. 4. Качественная реакция. Субстанция должна давать характерную реакцию В на фосфаты (ОФС «Общие реакции на подлинность»). Удельное вращение. От –98 до –102 в пересчете на сухое вещество (2 % раствор, ОФС «Поляриметрия»). рН . От 4,0 до 5,0 (4 % раствор, ОФС «Ионометрия», метод 3). Родственные примеси. Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография»). Подвижная фаза (ПФ). К 1,08 г натрия октансульфоната прибавляют 20 мл уксусной кислоты ледяной и 250 мл ацетонитрила и доводят объем раствора водой до 1000 мл. Испытуемый раствор . Около 0,1 г (точная навеска) субстанции и около 0,1 г (точная навеска) натрия октансульфоната растворяют в 5,0 мл ПФ и доводят тем же растворителем до 10,0 мл. 4149