Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

Подвижная фаза А (ПФА). Смешивают 0,5 мл 4 % раствора фосфорной кислоты, 50 мл 0,2 М раствора калия дигидрофосфата и 50 мл ацетонитрила и доводят водой до 1 л. Подвижная фаза Б (ПФБ). Смешивают 0,5 мл 4 % раствора фосфорной кислоты, 50 мл 0,2 М раствора калия дигидрофосфата и 400 мл ацетонитрила и доводят водой до 1 л. Испытуемый раствор. Около 30 мг (точная навеска) субстанции растворяют в ПФА и доводят тем же растворителем до объёма 50,0 мл. Раствор стандартного образца ампициллина . Около 30 мг (точная навеска) стандартного образца безводного ампициллина растворяют в ПФА и доводят тем же растворителем до объёма 50,0 мл. Раствор для проверки пригодности хроматографической системы . Растворяют 2 мг стандартного образца цефрадина ((6 R ,7 R )-7-[(2 R )-2-амино-2- (циклогекса-1,4-диен-1-ил)ацетамидо]-3-метил-8-оксо-5-тиа-1- азабицикло[4.2.0]окт-2-ен-2-карбоновая кислота) в ПФА и доводят объём тем же растворителем до 50,0 мл. Смешивают 5,0 мл полученного раствора с 5,0 мл раствора стандартного образца ампициллина. Раствор сравнения. Доводят 1,0 мл испытуемого раствора ПФА до объёма 100,0 мл. Раствор для идентификации примесей . К 0,20 г испытуемой субстанции прибавляют 1,0 мл воды. Нагревают раствор при 60 о С в течение 1 ч, после чего 0,5 мл полученного раствора доводят ПФА до объёма 50,0 мл. Хроматографические условия Колонка 25 × 0,46 см, октадецилсилил силикагель (С18), 5 мкм; Температура колонки 25 °С. Скорость потока 1,0 мл/мин; Детектор спектрофотометрический, 254 нм; Объём пробы 50 мкл. 3354