Фармакопея. Издание XIV. Том III. Лекарственные средства синтетического и минерального происхождения

Не учитывают пики, площадь которых менее 0,1 основного пика на хроматограмме раствора сравнения (менее 0,1 %). N,N -Диметиланилин. Не более 0,002 %. Определение проводят методом газовой хроматографии (ОФС «Газовая хроматография»). Раствор внутреннего стандарта. Растворяют 50 мг нафталина в 50 мл циклогексана и 5,0 мл полученного раствора доводят циклогексаном до 100,0 мл. Испытуемый раствор. В пробирку с притертой стеклянной пробкой помещают 1,00 г субстанции, прибавляют 5,0 мл 1 М раствора натрия гидроксида и 1,0 мл раствора внутреннего стандарта. Пробирку закрывают пробкой и энергично встряхивают в течение 1 мин. При необходимости центрифугируют и используют надосадочный слой. Раствор сравнения. Смешивают 50,0 мг N,N -диметиланилина с 2 мл хлористоводородной кислоты концентрированной и 20 мл воды, встряхивают до растворения и разбавляют водой до 50,0 мл. 5,0 мл полученного раствора доводят водой до 250,0 мл. В пробирку с притертой стеклянной пробкой помещают 1,0 мл полученного раствора, прибавляют 5,0 мл 1 М раствора гидроксида натрия и 1,0 мл раствора внутреннего стандарта. Пробирку закрывают пробкой и энергично встряхивают в течение 1 мин. При необходимости центрифугируют и используют надосадочный слой. Хроматографические условия Колонка стеклянная 2 м × 2 мм; Неподвижная фаза кизельгур, импрегнированный 3 % полиметилфенилсилоксаном; Детектор пламенно-ионизационный; Газ носитель азот; Линейная скорость 30 мл/мин; Объем пробы 1 мкл; Температура Колонка 120 °C; Инжектор 150 °C; 3356