Фармакопея. Издание XIV. Том IV. Биологические лекарственные препараты, Растительные средства и препараты, Гомеопатические фармацевтические субстанции

Раствор стандартного образца (СО) экдистена. Около 0,01 г (точная навеска) СО экдистена помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, рас- творяют в спирте 70 %, доводят объем раствора тем же растворителем до метки и перемешивают. Срок годности раствора 3 сут при хранении в защищенном от света ме- сте. Раствор ортофосфорной кислоты 0,05 % . К 1000 мл воды прибавляют 0,5 мл ортофосфорной кислоты, перемешивают. Раствор используют свеже- приготовленным. Проверка пригодности хроматографической системы. Хроматографическая система считается пригодной, если для хромато- граммы раствора СО экдистена выполняются следующие условия: - эффективность хроматографической колонки, рассчитанная по основ- ному пику, должна быть не менее 30000 теоретических тарелок; - фактор асимметрии (Т) основного пика не менее 0,8 и не более 1,5; - относительное стандартное отклонение площади пика, рассчитанное по 5 повторным хроматограммам раствора СО экдистена, должно составлять не более 5 %. Аналитическую пробу сырья измельчают до величины частиц, прохо- дящих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм. Около 7,5 г (точная навес- ка) измельченного сырья помещают в пакет из фильтровальной бумаги и по- мещают в экстрактор аппарата Сокслета с рабочим объемом около 150 мл. эстрагируют 120 мл метанолом в течение 7 час (25-30 сливов). Полученное извлечение количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора метанолом до метки и тщательно перемешивают. Полученный раствор фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм (испытуемый раствор). 20 мкл испытуемого раствора и 20 мкл раствора СО экдистена хрома- тографируют попеременно, получая не менее 5 хроматограмм раствора СО экдистена и не менее 3 хроматограмм испытуемого раствора в ниже приве- денных хроматографических условиях. Хроматографические условия: 6366