Фармакопея. Издание XIV. Том IV. Биологические лекарственные препараты, Растительные средства и препараты, Гомеопатические фармацевтические субстанции

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота». Количественное определение. Цельное сырье, измельченное сырье. Суммы алкалоидов в пересчете на протовератрин - не менее 1,0 %. Аналитическую пробу сырья измельчают до величины частиц, прохо- дящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм. Около 6,0 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 200 мл, при- бавляют 90,0 мл хлороформа, 2,5 мл аммиака раствора и 2,5 мл воды очи- щенной. Колбу закрывают пробкой и встряхивают с помощью шейкера в те- чение 30 мин и оставляют до разделения слоев. Хлороформный слой проце- живают через вату. 45,0 мл хлороформного извлечения (соответствует 3,0 г порошка сырья), переносят в делительную воронку и извлекают последова- тельно 15 мл хлористоводородной кислоты раствора 1 % и 3 раза по 10 мл хлористоводородной кислоты раствором 1 %. Извлечения объединяют, филь- труют в другую делительную воронку, подщелачивают аммиака раствором и извлекают 20 мл хлороформа. Эту операцию повторяют несколько раз, ис- пользуя каждый раз по 15 мл хлороформа до тех пор, пока небольшое коли- чество хлорформного слоя после выпаривания и растворения остатка в хло- ристоводородной кислоте разведенной не перестанет давать с реактивом Майера положительную реакцию (осадок или муть). Все хлороформные извлечения фильтруют через бумажный фильтр, содержащий 3-4 г натрия сульфата безводного свежепрокаленного, смочен- ного хлороформом в круглодонную колбу. Хлороформ отгоняют с помощью роторного испарителя при пониженном давлении досуха. Сухой остаток су- шат при температуре 100 - 105 °С в течение 30 мин. После охлаждения сухой остаток растворяют в 10,0 мл 0,01 М раствора хлористоводородной кислоты, избыток которой титруют 0,01 М раствором натрия гидроксида (индикатор – метиловый оранжевый). Содержание суммы алкалоидов в пересчете на протовератрин в абсо- лютно сухом сырье в процентах (Х) вычисляют по формуле: 6581