Фармакопея. Издание XIV. Том IV. Биологические лекарственные препараты, Растительные средства и препараты, Гомеопатические фармацевтические субстанции

Колонка Кварцевая капиллярная, 15 м × 0,25 мм, 25% покрытая слоем сорбента фенил - 25% цианопропилметилсиликон толщиной 0,25 мкм (G19 или аналогичная); Газ-носитель гелий; Линейная скорость газа- носителя 48 см/с; Деление потока 60:1 Температура колонки Время, мин Температура, °C 0 0 – 6 6 – 11 180 180→240 240 Температура детектора 250 °C; Объем пробы 0,1 мкл; Детектор пламенно-ионизационный; Примечание . Определяемые компоненты элюируются в течение температурной программы. Удерживание температуры при 240 °C необходимо только для элюирования высококипящих компонентов. Пригодность хроматографической системы . Хроматографическая система считается пригодной, если выполняются следующие условия: - коэффициент разделения пиков метилстеарата и метилолеата составляет не менее 1,5; - относительное время удерживания пика метилстеарата составляет около 0,97, пика олеата 1,0; - относительное стандартное отклонение. Рассчитанное для площадей пиков метилстеарата и метилолеата, составляет не более 5,0 %. 100-150 г субстанции помещают в круглодонную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 4 мл натрия гидроксида раствора 0,5 М в метаноле, прибавляют несколько «кипелок» (стружек для кипения) и кипятят с обратным холодильником до тех пор, пока шарики жира не перейдут в раствор. Прибавляют 5,0 мл бора фторида раствора 2,0 М в метаноле в кипящую смесь через холодильник и продолжают кипятить в течение 2 мин. Прибавляют от 2 до 5 мл гептана для хроматографии в кипящую смесь через 6691