Фармакопея. Издание XIV. Том IV. Биологические лекарственные препараты, Растительные средства и препараты, Гомеопатические фармацевтические субстанции
деления слоев сливают отработанную серную кислоту. Очистку повторяют до получения бесцветного кислотного слоя. Полученный раствор промывают двумя порциями по 15 мл натрия карбоната раствора 1 %, затем водой до нейтральной реакции, фильтруют через фильтр, содержащий натрия сульфат безводный, слой осушителя тщательно промывают гексаном и отжимают стеклянной пробкой. Объединенные гексановые растворы упаривают на ро- торном испарителе досуха, сухой остаток растворяют в 5 мл гексана (испы- туемый раствор). 1 мкл испытуемого раствора вводят в газовый хроматограф и регистри- руют хроматограмму в следующих условиях: - газовый хроматограф, снабженный детектором электронного захвата (ЕCD-детектор); - колонка кварцевая капиллярная длиной 25 м с внутренним диаметром 0,32 мм или аналогичная; - неподвижная фаза SE-54 или аналогичная, толщина пленки 0,25 мкм; - температура термостата колонки программируется в следующем ре- жиме: от 0 до 2 мин при температуре 50 ° С; от 2 до 7,5 мин программирова- ние температуры от 50 ° С до 160 ° С; от 7,5 мин до 47,5 мин программирова- ние температуры от 160 ° С до 280 ° С; от 47,5 мин до 62,5 мин при темпера- туре 280 ° С; - температура инжектора – 290 ° С; - температура детектора – 320 ° С; - газ-носитель - азот особой чистоты; - скорость расхода газа-носителя 2,0 мл/мин (через колонку), 4,0 мл/мин (через детектор); - деление потока 1:20; - объем вводимой пробы 1 мкл. Порядок выхода хлорорганических пестицидов: α -гексахлорциклогексан, β - гексахлорциклогексан, γ -гексахлорциклогексан, 4,4’-дихлордифенилхлор- 6753
Made with FlippingBook
RkJQdWJsaXNoZXIy NDU0NjM=