Фармакопея. Издание XIV. Том IV. Биологические лекарственные препараты, Растительные средства и препараты, Гомеопатические фармацевтические субстанции

Натрия хлорида раствор 1 %. 10 г натрия хлорида помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, растворяют в воде, доводят объем раствора во- дой до метки и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным. Раствор стандартного образца колекальциферола . Около 0,015 г (точная навеска) СО колекальциферола растворяют в мерной колбе вмести- мостью 50 мл в этаноле безводном, доводят объем раствора тем же раствори- телем до метки и перемешивают. 1 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора этанолом без- водным до метки и перемешивают. Исходный испытуемый раствор . Около 10 г (точная навеска) субстан- ции помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 30 мл гек- сана, доводят объем раствора гексаном до метки и перемешивают. Испытуемый раствор 1 . 20,0 мл исходного испытуемого раствора по- мещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 5 мл свеже- приготовленного аскорбиновой кислоты раствора 10 %, 10 мл свежеприго- товленного калия гидроксида раствора 80 %, 100 мл этанола безводного, пе- ремешивают и кипятят на водяной бане с обратным холодильником в течение 45 мин в инертной атмосфере. К горячему раствору прибавляют 100 мл натрия хлорида раствора 1 % и охлаждают под струей холодной воды до комнатной температуры. Полученный раствор количественно переносят в делительную воронку вместимостью 500 мл при помощи 75 мл натрия хло- рида раствора 1 %, а затем 150 мл смеси эфир-гексан (2 : 1). Содержимое во- ронки встряхивают в течение 1 мин. После полного разделения нижний слой отделяют, а верхний осторожно, избегая сильного встряхивания, промывают сначала 50 мл калия гидроксида раствором 3 % в этаноле 10 %, а затем – натрия хлорида раствором 1 % три раза по 50 мл. Верхний слой фильтруют через бумажный фильтр с натрия сульфата безводного в круглодонную колбу (для ротационного испарителя). Делительную воронку промывают 10 мл смеси эфир-гексан (2:1) и также фильтруют через бумажный фильтр с натрия сульфата безводного в круглодонную колбу (для ротационного испарителя). Отгоняют растворитель с помощью ротационного испарителя при понижен- ном давлении в токе инертного газа и температуре не выше 30 ° С досуха. Су- хой остаток растворяют в 1,5 мл подвижной фазы (подраздел «Очистка»). Испытуемый раствор 2 . К 20,0 мл исходного испытуемого раствора прибавляют 20 мл гексана и далее поступают так, как указано в методике приготовления испытуемого раствора 1, начиная со слов «… помещают в ко- ническую колбу вместимостью 250 мл ….». Раствор сравнения . К 5 мл раствора стандартного образца колекальци- ферола прибавляют 20 мл гексана и далее поступают так, как указано в мето- дике приготовления испытуемого раствора 1, начиная со слов «… помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл ….». Очистка . Условия хроматографирования : - жидкостной хроматограф с УФ-детектором; - аналитическая длина волны – 265 нм; 6757