Фармакопея. Издание XIV. Том IV. Биологические лекарственные препараты, Растительные средства и препараты, Гомеопатические фармацевтические субстанции
1. Тонкослойная хроматография Около 15 мл настойки помещают в делительную воронку вместимостью 50 мл, прибавляют 5 мл воды, 1 мл аммиака раствора концентрированного, 20 мл эфира и встряхивают в течение 10 мин. Экстракцию повторяют еще раз с 10 мл эфира. Эфирные извлечения отделяют, объединяют, помещают в делительную воронку вместимостью 50 мл и промывают 20 мл воды, осторожно взбалтывая, затем отделяют эфирное извлечение и фильтруют через бумажный складчатый фильтр с 2,0 г натрия сульфата безводного в круглодонную колбу. Растворитель отгоняют с помощью роторного испарителя при нагревании на кипящей водяной бане. Сухой остаток растворяют в 2 мл спирта 96 % (испытуемый раствор). На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля наносят 20 мкл испытуемого раствора полосой длиной 10 мм и 2 мкл раствора СО атропина сульфата в виде точки. Пластинку сушат на воздухе в течение 15 мин и помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение 40 мин смесью растворителей ацетон – уксусная кислота ледяная – вода в соотношении (42:8:10) и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80 – 90 % длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей, обрабатывают реактивом Драгендорфа и просматривают при дневном свете. На хроматограмме раствора СО атропина сульфата должна обнаруживаться зона адсорбции оранжевого цвета. На хроматограмме испытуемого раствора должны обнаруживаться (по возрастанию от линии старта): 2-3 зоны оранжевого цвета ниже зоны СО атропина сульфата, 2 зоны оранжевого цвета выше зоны СО атропина сульфата, допускается обнаружение зоны желтого цвета выше зон оранжевого цвета, одной – двух слабо окрашенных зон зеленоватого цвета у линии фронта растворителей. 6767
Made with FlippingBook
RkJQdWJsaXNoZXIy NDU0NjM=