Фармакопея. Издание XIV. Том IV. Биологические лекарственные препараты, Растительные средства и препараты, Гомеопатические фармацевтические субстанции
10 мл настойки помещают в делительную воронку вместимостью 200 мл, прибавляют 10 мл 0,5 М раствора хлористоводородной кислоты, 20 мл этилацетата и взбалтывают в течение 1 мин. Верхнее (этилацетатное) извлечение отделяют и сливают в колбу. Экстракцию 20 мл этилацетата повторяют еще раз. Объединенное этилацетатное извлечение помещают в делительную воронку и промывают водой по 20 мл три раза, затем фильтруют через бумажный складчатый фильтр с 1-2 г натрия сульфата безводного в круглодонную колбу со шлифом. Воронку с натрия сульфатом промывают 10 мл этилацетата, который присоединяют к объединенному извлечению. Полученное этилацетатное извлечение упаривают с помощью роторного испарителя под вакуумом при нагревании на кипящей водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл спирта 96 % (испытуемый раствор). На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля с флуоресцентным индикатором наносят 20 мкл испытуемого раствора и 5 мкл раствора СО кофейной кислоты. Пластинку сушат на воздухе в течение 15 мин и помещают камеру, предварительно насыщенную в течение 30 мин смесью растворителей хлороформ – этилацетат – муравьиная кислота безводная (5:4:1) и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80 – 90 % длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей и просматривают в УФ-свете при длине волны 365 нм. На хроматограмме раствора СО кофейной кислоты в средней трети пластинки должна обнаруживаться зона серого цвета. На хроматограмме испытуемого раствора должны обнаруживаться 4 зоны адсорбции серого цвета ниже зоны на хроматограмме СО кофейной кислоты и одна зона адсорбции серого цвета на уровне зоны СО кофейной кислоты; могут обнаруживаться несколько зон адсорбции красного цвета, одна зона между серыми, одна выше зон адсорбции серых цветов; зона 6983
Made with FlippingBook
RkJQdWJsaXNoZXIy NDU0NjM=