Фармакопея. Издание XIV. Том IV. Биологические лекарственные препараты, Растительные средства и препараты, Гомеопатические фармацевтические субстанции
Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходя- щих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм. Около 10,0 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 250 мл, приливают 7 мл аммиака раствора концентрированного 25 %, 150 мл эфира и в течение 1 ч смесь энергично взбалтывают. Эфирное извлечение быстро фильтруют через вату в колбу вместимостью 200 мл, прикрывая воронку часовым стеклом. К фильтрату прибавляют 5 мл воды, энергично взбалтывают и оставляют в по- кое до просветления эфирного слоя; после чего отмеривают с помощью мер- ного цилиндра 90 мл эфирного извлечения в делительную воронку вмести- мостью 200 мл. Цилиндр дважды споласкивают эфиром порциями по 10 мл, которые присоединяют к отмеренному эфирному извлечению. Из эфирного извлечения алкалоиды извлекают последовательно 20, 15, 10 мл хлористоводородной кислоты раствором 1 % до полного их извлече- ния (проба с реактивом Майера), каждый раз фильтруя через смоченный во- дой фильтр (диаметром 5 см) во вторую делительную воронку такой же вме- стимости. Фильтр промывают дважды по 5 мл хлористоводородной кислоты раствором 1 %, присоединяя промывную жидкость к общему кислотному из- влечению. Кислотное извлечение подщелачивают аммиака раствором 10 % до ще- лочной реакции по фенолфталеину и алкалоиды извлекают последовательно 20, 15, 10 мл хлороформа, взбалтывая по 3 мин. Каждую порцию хлороформ- ного извлечения фильтруют через бумажный фильтр, на который предвари- тельно помещают 4 – 5 г натрия сульфата безводного свежепрокаленного, смоченного хлороформом. Фильтрование производят в колбу для отгонки вместимостью 100 мл. Фильтр промывают хлороформом дважды по 5 мл. Хлороформ отгоняют на водяной бане до 1 -2 мл, остаток хлороформа в кол- бе удаляют продуванием воздуха до полного исчезновения запаха раствори- теля. Сухой остаток растворяют в 15 мл 0,02 М раствора хлористоводород- ной кислоты при нагревании на водяной бане, избыток которой оттитровы- 5885
Made with FlippingBook
RkJQdWJsaXNoZXIy NDU0NjM=