Фармакопея. Издание XIV. Том IV. Биологические лекарственные препараты, Растительные средства и препараты, Гомеопатические фармацевтические субстанции
Аналитическую пробу сырья измельчают до величины частиц, прохо- дящих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм. Около 10,0 г (точная навес- ка) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 250 мл, прибав- ляют 150 мл эфира, 7 мл аммиака раствора и взбалтывают в течение 1 ч. Эфирное извлечение быстро фильтруют через вату в колбу вместимостью 200 мл, прикрывая воронку часовым стеклом. К фильтрату прибавляют 5 мл воды, энергично взбалтывают и оставляют в покое до просветления эфирного слоя, после чего 90 мл эфирного извлечения переносят в делительную ворон- ку вместимостью 200 мл. Цилиндр дважды ополаскивают эфиром порциями по 10 мл, которые присоединяют к эфирному извлечению в делительной во- ронке (раствор А). Из эфирного извлечения алкалоиды экстрагируют последовательно 20, 15, 10 мл хлористоводородной кислоты раствора 1 % до полного их извлече- ния (проба с реактивом Майера), каждый раз фильтруя полученное извлече- ние через смоченный водой бумажный фильтр диаметром 5 см во вторую де- лительную воронку вместимостью 200 мл. Фильтр промывают дважды хло- ристоводородной кислоты раствором 1 % по 5 мл, присоединяя промывную жидкость к общему кислотному извлечению. Кислотное извлечение подщелачивают раствором аммиака до щелоч- ной реакции по фенолфталеину и алкалоиды извлекают последовательно 20, 15, 10 мл хлороформа, взбалтывая по 3 мин каждый раз, и хлороформное из- влечение фильтруют в колбу для отгонки вместимостью 100 мл через бумаж- ный фильтр, содержащий 4 – 5 г натрия сульфата безводного свежепрокален- ного, смоченного хлороформом. Фильтр промывают хлороформом дважды по 5 мл (раствор Б). Хлороформ отгоняют на роторном испарителе до объема около 1 – 2 мл, остаток хлороформа в колбе удаляют продуванием воздуха до полного исчезновения запаха растворителя. Сухой остаток растворяют в 15 мл 0,02 М раствора хлористоводородной кислоты при нагревании на водя- ной бане при температуре 60 ° С, прибавляют 2 капли метилового красного раствора спиртового и 1 каплю метиленового синего, и избыток хлористово- 6038
Made with FlippingBook
RkJQdWJsaXNoZXIy NDU0NjM=