Фармакопея. Издание XIV. Том IV. Биологические лекарственные препараты, Растительные средства и препараты, Гомеопатические фармацевтические субстанции
Определение основных групп биологически активных веществ Тонкослойная хроматография На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля наносят 20 мкл (0,2 мл) раствора 2 (см. «Количественное определение»). Пластинку с нанесенной пробой сушат при комнатной темпе- ратуре, помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение 30 мин системой растворителей ацетон – аммиака раствор 10 % (95 : 5), и хромато- графируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80 – 90 % длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей и обрабатывают реактивом Драгендорфа. На хроматограмме раствора 2 должна обнаруживаться доминирующая зона адсорбции оранжевого цвета (алкалоиды); допускается обнаружение других зон адсорбции. Качественная реакция 1 г красавки белладонны листьев измельченных до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм, помещают в кониче- скую колбу вместимостью 50 мл, приливают 10 мл спирта 40 % и кипятят с обратным холодильником на водяной бане с температурой 80 - 85 ° С в тече- ние 1 ч. 5 мл полученного извлечения выпаривают на водяной бане до 1 мл, пе- реносят с помощью 3 мл воды очищенной в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 0,5 мл аммиака раствора 10 %, 15 мл хлороформа и взбалты- вают в течение 3 мин. Затем добавляют 2 г натрия сульфата безводного и снова взбалтывают в течение 3 мин. Хлороформное извлечение фильтруют через бумажный фильтр с 2 натрия сульфата безводного в фарфоровую чаш- ку. Фильтр промывают 5 мл хлороформа. Хлороформ выпаривают на водя- ной бане, к остатку добавляют 1 мл азотной кислоты концентрированной и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток охлаждают и смачивают 1 мл ацетона и 4 каплями калия гидроксида 0,5 М раствора спиртового; 6147
Made with FlippingBook
RkJQdWJsaXNoZXIy NDU0NjM=