Фармакопея. Издание XIV. Том IV. Биологические лекарственные препараты, Растительные средства и препараты, Гомеопатические фармацевтические субстанции

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота». Количественное определение. Сумма алкалоидов в пересчете на гиосциамин. Цельное сырье, измельченное сырье: суммы алкалоидов в пересчете на гиосциамин – не более 0,3 %. Приготовление растворов . 0,02 М хлористоводородной кислоты. 20,0 мл 1 М раствора хлористоводо- родной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доводят объём раствора водой до метки и перемешивают. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходя- щих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм. Около 10 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 250 мл, приливают 150 мл эфира, 7 мл аммиака раствора 10 % и взбалтывают смесь в течение 1 ч. Эфирное извлечение быстро фильтруют через вату в колбу вместимостью 200 мл, прикрывая воронку часовым стеклом. К фильтрату приливают 5 мл воды, энергично взбалтывают и оставляют до просветления эфирного слоя, после чего отмеривают с помощью мерного цилиндра 90 мл эфирного извле- чения в делительную воронку вместимостью 200 мл. Цилиндр дважды опо- ласкивают эфиром порциями по 10 мл, которые присоединяют к отмеренно- му эфирному извлечению (раствор 1). Из эфирного извлечения алкалоиды максимально извлекают хлористо- водородной кислотой 1 % порциями по 20, 15, 10 мл (проба с реактивом Майера), каждый раз фильтруя через смоченный водой бумажный фильтр диаметром 5 см во вторую делительную воронку такой же вместимости. Фильтр промывают дважды хлористоводородной кислотой 1 % по 5 мл, при- соединяя промывную жидкость к общему кислотному извлечению. Кислотное извлечение подщелачивают аммиака раствором 10 % до ще- лочной реакции по фенолфталеину и алкалоиды извлекают последовательно 20, 15, 10 мл хлороформа, взбалтывая по 3 мин. Хлороформные извлечения 6149